農藥原藥及其加工制劑中水分的測定方法有卡爾·費休法和共沸蒸餾法。
卡爾·費休法
—卡爾·費休化學滴定法
將樣品分散在甲醇中,用已知水當量的標準卡爾·費休試劑滴定。
試劑和溶液:無水甲醇、無水吡啶、碘、硅膠、二氧化硫、酒石酸鈉、卡爾·費休試劑。
儀器:自動滴定管、試劑瓶、干燥管、滴定瓶、電流計或檢流計、可變電阻、開關、1.5V~2.0V電池組組成的滴定裝置。
—卡爾·費休容量法
卡爾·費休容量法常用于測定含水量大于0.1%的樣品。樣品置于滴定池中,用滴定液進行滴定,樣品中的水與滴定液進行反應,通過電位計對滴定終點進行檢測。滴定最佳環境應為ph值5至ph值7,如樣品溶液ph值超過這個范圍,應加緩沖液或用酸、堿進行中和。
試劑:
單組分系統試劑:溶劑(適合的醇類,如甲醇);滴定液(已知水當量的二氧化硫、碘和堿(例如咪唑)的醇溶液)。
雙組分系統試劑:溶劑(包含二氧化硫、堿(例如咪唑)的醇溶液);滴定液(已知水當量的含碘的醇溶液)。
儀器:卡爾·費休自動滴定系統(裝有新鮮分子篩的干燥管,以確保滴定容器完全不受空氣中濕氣影響);內置滴定管(10ml);分析天平(精度為0.1mg)。
—卡爾·費休庫倫法
卡爾·費休庫倫法靈敏度較高,常用于測定含水量在0.001%~0.5%的樣品。該方法是基于電極產生碘后,通過消耗的電量來計算水分。
試劑:卡爾·費休陽極電解液;卡爾·費休陰極電解液。
儀器:卡爾·費休自動滴定系統;分析天平(精度至少為0.1mg);加熱爐。
—共沸蒸餾法
試樣中的水與甲苯經蒸餾形成共沸二元混合物被蒸餾出來,水與甲苯的密度不同,在接收器中分層,根據蒸出水的體積,計算水分含量,測定樣品中不能含有與甲苯形成共沸的物質,若樣品含有與甲苯形成共沸的物質,則應選擇其他測試方法。
試劑:甲苯。
儀器:水分測定裝置(直形冷凝管、接收器(有效體積2ml,每刻度為0.05ml)、圓底燒瓶、棉花團);接收器(2ml,分刻度為0.05ml);圓底燒瓶(500ml)。