乳酸通常在盒品添加劑檢測中較為常見,這也是因為國家強制標準GB 1886.173-2016《食品安全國家標準食品添加劑乳酸》要求的結果。作為飼料添加劑,乳酸可供參考的標準只有GB/T22142- 2008《飼料添加劑有機酸通用要求》,該標準適用的乳酸檢測范圍為有機酸乳酸、檸檬酸、富馬酸、蘋果酸、酒石酸、山梨酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等。這類有機乳酸的特點就是采用化學工藝合成的調制品,應用范圍十分有限。隨著技術的發展,以L-乳酸為主體成分的生物發酵法,逐漸成為食品、飼料行業制造乳酸產品的首選。生物發酵法具有底物成本低,生產溫度溫和,能耗低且可以用于生產高光學純度單一構型的乳酸等優點。
由于生物發酵法的乳酸通常為油狀液體,而化學合成法的混合型乳酸化劑多為固體粉末,或液體。所以GB/T 22142-2008顯然不能夠代表飼料添加劑乳酸的技術要求。此外,飼料添加劑乳酸產品的酸性雜質含量普遍較高,除了含有因縮合產生的乳酸酐之外,還有可能含有其它發酵產生的有機酸,所以想要準確測定乳酸含量,GB/T 22142-2008給出的高效液相色譜法以及GB 1886.173-2016給出的總酸滴定法,都不科學準確而且也不適當。所以,我們在檢測飼料添加劑乳酸產品時,一定要把總酸含 量指標、總乳酸含量指標以及L-乳酸占總乳酸合量指標分別進行測定。
那么,國際上,飼料添加劑乳酸檢測有沒有相關標準可以依據呢?答案是沒有。費爾小編在查找了美國法典FCC VII、國際食品法典(Lactic Acid (INS No.270) , JECFA 2004、日本食品添加物公定書(第八版)、荷蘭 PURAC 80等等標準后發現,這些法規規定的都是食品添加劑乳酸產品的質量標準。作為飼料添加劑,飼料級乳酸很顯然與食品級的技術要求有很多不同處的。那么,我們還可以檢測哪些項目呢?這里我們推薦可以檢測鐵鹽、硫酸鹽、氯化物、還原糖、灼燒殘渣以及寧酸、草酸、磷酸、酒石酸等指標。衛生指標還可以檢測總砷、鉛、鉻、氰化物等指標。
我們_上文也說了,飼料級乳酸產品最重要的指標就是總酸含量、總乳酸含量以及L-乳酸占總乳酸含量。這里總乳酸含量通常指D乳和L乳酸的總量。對于這些指標的檢測方法,具體如下:
總酸含量檢測方法
稱取試樣1 g (精確至0.000 1 g),加水50 mL,準確加入氫氧化鈉標準溶液20.0mL,然后在電爐.上煮沸5 min,加酚酞指示液2滴,趁熱用硫酸標準滴定溶液滴定,至溶液呈微紅色。另外做空白試驗(除乳酸不加外,其余操作相同)。
總乳酸含量檢測方法
精確稱取乳酸產品0.2g (精確至0.000 1 g)置于100 mL燒杯中,加入20 mL水充分溶解后,再加入10 mL 0.5 mol/L氫氧化鈉溶液,搖勻,然后置于電爐上加熱,待溶液煮沸后開始計時,沸騰5min后停止加熱,將溶液冷卻至室溫后,加入50%硫酸溶液調節pH值至2.2 ~ 2.5,然后將溶液轉移至100 mL容量瓶中。水少量多次沖洗pH計電極和燒杯,沖洗液-并轉移至容 量瓶,最后用水定容至刻度,搖勻。取樣,經0.45 μm微孔濾膜過濾(拋棄初濾液)后,上機測定。
L-乳酸含量檢測方法
稱取試樣0.05 g(精確至0.0001g),加水或流動相稀釋定容至100 mL,色譜分析前用0.45 μm微孔濾膜過濾。在6.4.3列出的色譜條件下進行液相色譜分析測定,分析得到試樣中D-乳酸和L-乳酸的峰面積值(D-乳酸保留時間約為10 min, L-乳酸保留時間約為13min),以色譜峰面積積分值定量。
對于飼料級乳酸檢測來說,“總乳酸含量” 是-個新參考指標。由于生物發酵法采用分子蒸餾工藝分離制備,所以通常在生產過程中的釜底產品,顏色較深,酸性雜質含量較高。GB 1886.173-2016中對檢測乳酸含星規定的滴定法,其實測得就是總酸含量。而大星數據表明,滴定法與波相色譜法(解離)測得的數值偏差較大,這也就間接說明產品中高沸點的雜酸含量較高。所以,為了與滴定法所測得的“總酸” 相區別,有必要建立- -個能代表乳酸總量(D乳酸和L-乳酸的總量)的指標。尤其是對于飼料級乳酸而言,其乳酸含量與總酸含量有明顯的差別,這一點也是大家應該了解的地方。