作為農藥出口大國的中國,農藥制劑交叉污染問題是其出口的一個重要指標,代工廠對農藥制劑檢測和交叉污染的監控對外貿企業至關重要。
到目前為止,國內在交叉污染監測方面的相關要求和文件還相對較少,中國農藥行業協會于2019年4月發布了團體標準《農藥制劑中其他農藥成分的限量》,從10月起正式實施。本標準指出了農藥制劑中的其它微量農藥成分的限值,為現行農藥交叉污染治理提供了參考。
當前,對農藥交叉污染的監測手段主要是液相色譜法,通過自建目標物、配制混標后對其進行液相檢測,確定目標物在紫外吸收條件下的出峰保留時間(RT)。
這種方法具有簡單、快速、投資小的優點。
不利因素:
(1)只能監測已知生產成分,不能監測未知生產成分。
(2)對于出峰保留時間一致的物質,在相同保留時間的吸收波長不同的情況下,很容易產生錯配。
(3)不適用于監測污染物為中間體、雜質、運輸污染物等。
(4)貿易銷售公司對制造商或代工廠的質控不適用。
在此基礎上,通過LC-MS/MS建立了飛行質譜(LCQTOF)對微量農藥和中間體進行篩選、定量分析的方法。本發明結合了自建庫和未知峰篩檢兩種檢測手段,自建庫的材料種類多,也可防止漏檢。
這種方法有以下一些優點:
(1)定性更加準確:采用保留時間和質譜出峰的雙重驗證。
(2)快速:使用LCQTOF圖庫進行篩選。
(3)可減少遺漏:使用GC-MS進行補充驗證。
(4)定量更加準確:LC-MS/MS混標定量標準產品外標法。該方法可幫助用戶對農藥制劑的交叉污染進行監控。
當前,國際上關于農藥交叉污染的統一文件很少,也缺乏相關的法律法規,但農藥交叉污染帶來的影響卻很大,如對農藥造成藥害,給生產和經營企業帶來巨大的經濟損失,重則引發法律糾紛等。中國農藥制劑在提高自身質量、增強產品質量的同時,還應建立規范,合理的交叉污染監測手段,這將對中國農藥制劑的國際貿易產生重大影響,作為農藥生產企業,我們都有責任為中國農藥的發展貢獻自己的力量。
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