油墨中某些有害元素的限量及其測定方法 第1部分 可溶性元素
發布時間 : 2020-03-10is87.080
分類號:A17
備案號:23387-2008
QB
中華人民共和國輕工行業標準
QB2930.1-2008
油墨中某些有害元素的限量及其測定方法
第1部分:可溶性元素
Limits and determination method of certain toxic elements in printing ink
Part 1: Soluble elements
2008-02-01發布
2008-07-01實施
中華人民共和國國家發展和改革委員會發布
QB2930.1-2008
前言
本部分的全部技術內容為強制性。
QB2930《油墨中某些有害元素的限量及其測定方法》分為二個部分:
第1部分:可溶性元素;
第2部分:鉛、汞、鎘、六價鉻。
本部分為QB2930的第1部分。
本部分由中國輕工業聯合會提出。
本部分由全國油墨標準化技術委員會歸口。
本部分起草單位:國家印刷裝潢制品質量監督檢驗中心、北京優威科技有限公司、天津東洋油墨有
限公司、上海牡丹油墨有限公司、杭華油墨化學有限公司、天津天女化工集團股份有限公司、葉氏油墨
中山)有限公司、太原高氏勞瑞油墨化學有限公司、上海油墨泗聯化工有限公司、上海DIC油墨有
限公司、海鹽華達油墨化學有限公司、中山大學化學學院高分子研究所油墨/涂料中心。
本部分主要起草人:蘇傳健、劉德文、周梅方安國、黃榮海、杜仲江、吳少棠、高永峰、李明玉、
柴瑩、張躍成、王小妹。
本部分首次發布。
QB2930.1-2008
油墨中某些有害元素的限量及其測定方法
第1部分:可溶性元素
1范圍
本部分規定了油墨中可溶性元素(銻、砷、鋇鎘、鉻、鉛、汞、硒)的最大限量要求,樣品制備
和測定方法。
本部分適用于油墨產品,油墨印刷制品也可參照使用。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的
修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3總則
本部分為油墨生產及使用的安全通用技術要求。
本部分旨在最大可能地保護人體的生命和健康,減少對環境的污染和破壞,不應損害使用者或第三
者的安全或健康。
4技術要求
油墨中可溶性元素的最大限量(mg/kg)見表1
表1
單位為毫克每千克
銻(Sb)砷(As)鋇(Ba)鎘(Cd)鉻(Cr鉛(pb)汞(g)硒(se)
60
25
1000
75
60
90
60
500
5方法提要
對于油墨及油墨印刷制品,直接采用酸溶出方法處理,用0.07mol/L的HCl(模擬人體胃酸)將試樣
中的銻、鋇、鎘、鉻、鉛、硒、汞、砷溶出,然后將溶出液導入火焰原子吸收分光光度計和原子熒光分
光光度計或ICP電感耦合等離子體原子發射分光光度計進行檢測。
6原則
可溶性元素是模擬材料在吞咽后與胃酸持續接觸一段時間的條件下,從油墨中提取出的溶出物,采
用檢出限適當的分析方法定量測定可溶性元素的含量。
QB2930.1-2008
7樣品制備
7.1油墨
7.1.1測試試樣取樣程序
將試樣攪拌均勻后,在玻璃板上制備涂膜,待完全于燥后取樣(若烘干,則溫度不應超過80℃),
在室溫下將其粉碎,并通過0.5mm金屬篩過篩后待處理。
注:如涂膜不易粉碎成0.5mm,可不過篩直接進行樣品處理。
7.1.2提取程序
將粉碎的試樣稱取0.5g,放入25mL比色管中,加入0.07mol/L的HCl溶液25mL,用超聲波震蕩器震
蕩30min,然后在室溫下靜置1h,過濾至另一支25mL比色管中
7.2油墨印刷制品
如印刷品上的油墨涂層可單獨移取,則測試試樣按.1.2進行提取;如印刷品上的油墨涂層不能單獨
移取,則按7.2.1進行提取。
7.2.1提取程序
在這種情況下,測試試樣從印刷品上直接提取,使測試試樣同時包括含涂層部位的代表性試樣。將
移取的測試試樣稱取1.0g,放入25mL比色管中,加入25mL水,充分浸漬,得到均勻混合物。將混合物
定量轉移到50mL比色管中,加入0.14molL的鹽酸溶液25mL,用超聲波震蕩器震蕩1h,然后在室溫下靜
置lh,過濾至另一支50mL比色管中。
8檢驗方法
8.1可溶性元素銻、鋇、鎘、鉻、鉛、硒的檢驗方法
8.1.1試劑和材料
分析測試中須使用合格的分析純試劑
8.1.1.1鹽酸溶液1:c(HCl)=(0.070.005)mol/L;
鹽酸溶液2:c(HC)=(0.14±0.005)mol/L;
硝酸溶液:c(hNO3)=(0.5±0.005)mol/L
8.1.1.2六種可溶性元素的標準溶液。
8.1.1.3水:至少達到GB/T6682規定的3級純度。
8.1.1.4乙炔。
8.1.1.5壓縮空氣(由空氣壓縮機提供)。
8.1.2儀器和設備
8.1.2.1比色管(25mL、50mL)。
8.1.2.2超聲波震蕩器。
8.1.2.3孔徑為0.5mm的金屬篩、漏斗、普通濾紙。
8.1.2.4火焰原子吸收分光光度計:適用于待測可溶性元素的測量波長,并裝有一個可通入乙炔和空
氣的燃燒器。
8.1.2.5元素光譜源:鉛空心陰極燈、鉻空心陰極燈、鎘空心陰極燈、鋇空心陰極燈、銻空心陰極燈、
硒空心陰極燈。
8.1.2.6移液管(5mL、10mL)。
8.1.2.7容量瓶(100mL)。
8.1.3標準曲線的繪制
8.1.3.1標準參比溶液的制備
六種可溶性元素的參比溶液應在當天使用當天配制。
2
QB2930.1-2008
用移液管分別向100mL容量瓶中注入不同體積的每一種元素的標準溶液,然后用0.5moL的硝酸溶
液將每個容量瓶中的溶液稀釋至刻度,并充分搖勻。
六種可溶性元素標準參比溶液的建議濃度見表、表3、表4、表5、表6、表7。
表2
標準參比溶液序號(No)
標準參比溶液中相應的鉛濃度/(ug/mL)
0
123
012
0.5
1
2.5
注:0號為空白試驗溶液。
表3
標準參比溶液的序號(No)
標準參比溶液中相應的鉻濃度/(ug/mL)
0
0123
0.1
0.2
0.5
注:0號為空白試驗溶液。
表4
標準參比溶液的序號(No)
標準參比溶液中相應的鎘濃度/(ug/mL)
0
0123
0.1
0.2
0.5
注:0號為空白試驗溶液。
表5
標準參比溶液的序號(No)
標準參比溶液中相應的鋇濃度/(ug/mL)
0
0123
5
2
10
20
注:0號為空白試驗溶液。
3
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表6
標準參比溶液的序號(No)
標準參比溶液中相應的銻濃度/(ugmL
0123
2
0512
1-0
0
注:0號為空白試驗溶液。
表7
標準參比溶液的序號(No)
標準參比溶液中相應的硒濃度/(g/mL)
0123
1
0502
1
0
注:0號為空白試驗溶液。
8.1.3.2光譜測量
將金屬光譜源安裝在火焰原子吸收分光光度計上并于最佳條件時測定。按照儀器使用說明調節該儀
器,為取得最大的吸光度,測量不同的元素應調節單色器至相應的波長處(鉛:283.3nm,鉻:357.9nm,
鎘:228.8nm,鋇:553.6nm,銻:217.6nm,硒:196.0nm)。
根據吸氣器燃燒器的特性,調節乙炔和空氣的流量,并點燃火焰,設置讀數范圍,使濃度最大
的標準參比溶液給出一個滿刻度偏轉。
分別使各個標準參比溶液以濃度上升的順序通過抽吸進入火焰,在每次測定之間,都要吸入水使之
通過燃燒器,并且每次必須保持相同的吸入率。
8.1.3.3標準曲線
以六種可溶性元素標準參比溶液的濃度(以g/mL計)為橫坐標,以相應的吸光度值減去空白試驗
溶液的吸光度值為縱坐標繪制曲線。
8.1.4測定及結果計算
按8.1.3.2所述調整火焰原子吸收分光光度計后,首先測鹽酸的吸光度,然后對每個試驗溶液的吸光
度測量三次,隨后再測鹽酸溶液。
試樣中可溶性元素含量按公式(1)計算:
w=…(1)
m
式中:
w可溶性元素含量,單位為毫克每千克(mg/kg)
c從校準曲線計算得出的樣液濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);
N—稀釋倍數
m試樣質量,單位為克(g);
V—試樣體積,單位為毫升(mL)
注:仲裁檢驗時建議采用ICP-MS(電感耦合等離子體原子發射分光光度計質譜聯用)進行檢測
8.2可溶性元素汞、砷的檢驗方法
8.2.1試劑和材料
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QB2930.1-2008
分析測試中須使用合格的分析純試劑。
8.2.1.1鹽酸溶液1:c(HC)=(0.070.005)mol/L
鹽酸溶液2:c(HCl)=(0.140.005)mol/L;
硝酸溶液:c(HNO3)=(0.5±0.005)molL。
8.2.1.2二種可溶性元素的標準溶液。
8.2.1.3水:至少達到GB/T6682規定的3級純度。
8.2.1.4乙炔。
8.2.1.5壓縮空氣(由空氣壓縮機提供)。
8.2.2儀器
8.2.2.1比色管(25mL、50mL)。
8.2.2.2超聲波震蕩器。
8.2.2.3孔徑為0.5mm的金屬篩、漏斗、普通濾紙
8.2.2.4原子熒光光度計:適用于砷、汞測量波長,并裝有一個可通入乙炔和空氣的燃燒器。
8.2.2.5元素光譜源:空心陰極燈、砷空心陰極燈。
8.2.2.6移液管(5mL、10mL)
8.2.2.7容量瓶(100mL)。
8.2.3標準曲線的繪制
8.2.3.1標準參比溶液的制備
砷、汞元素的參比溶液應在當天使用當天配制。
用移液管分別向100mL容量瓶中注入不同體積的每一種元素的標準溶液,然后用0.5mol/L的硝酸溶
液將每個容量瓶中的溶液稀釋至刻度,并充分搖勻。
砷、汞標準參比溶液的建議濃度見表8、表9。
表8
標準參比溶液的序號(No)
標準參比溶液中相應的砷濃度/(umL)
0
0
1
0.5
2
1.5
3
2.5
注:0號為空白試驗溶液
表9
標準參比溶液的序號(No)
標準參比溶液中相應的汞濃度/(g/mL)
0
0
1
5
2
10
3
20
注:0號為空白試驗溶液。
8.2.3.2標準曲線
同時測量標準溶液和試樣的熒光強度,以兩種可溶性元素標準參比溶液的濃度(以ng/mL計)為橫
坐標,以相應的吸光度值減去空白試驗溶液的吸光度值為縱坐標繪制曲線。
8.2.4測定及結果計算
5
QB2930.1-2008
對每個試驗溶液的吸光度測量三次,根據標準曲線計算出試樣中砷、汞的濃度。如果試樣中砷、汞
的濃度超出校準曲線最高點濃度值,則應對試樣進行適當稀釋后再測定。試樣中砷、汞含量以質量分數
w計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(2)計算:
w=cxnx10-3
(2)
m
式中:
w試樣中砷、汞的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)
c從校準曲線計算得出的樣液濃度,單位為納克每毫升(ng/mL)
V—試樣體積,單位為毫升(mL);
N——試樣稀釋倍數
m試樣稱樣質量,單位為克(g)
注:仲裁檢驗時建議采用ICP-MS(電感耦合等離子體原子發射分光光度計質譜聯用)進行檢測
9試驗報告
試驗報告應至少包括以下內容:
a)受檢產品名稱;
b)測試依據或檢驗方法;
c)元素分析測定結果的校正值,用毫克元素/千克材料表示,并說明本測試結果是溶液中該元素的
含量;
d)實驗結果
e)偏離測試依據的任何實驗條件
f)由于協議或其他原因產生與規定測試程序的差異;
g)測試日期
h)測試用儀器。
QB2930.1-2008
參考文獻
1.GB6675國家玩具安全技術規范
2.EN71-3玩具安全標準第3部分:某些元素的轉移
7
